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        消除乳化現象的方法

        萃取中乳化現象的消除
          前一兩次萃取時因為被萃取物濃度挺大的,所以不需要使勁搖,輕輕搖幾下就行了,但如果已經乳化的挺嚴重的了,可以把乳化的部分分出來,單獨處理,我開始使用的方法是加熱,但溫度需要挺高的,70度左右吧,這種方法用起來效果還不錯,但是挺慢的,得慢慢等;后來我采取了超聲法破乳,這方法比加熱快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的東西不能太多,再就是不能加熱,我剛開始加熱后又超聲結果噴出來了很多,后來不加熱直接超聲效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,還可以離心.如果如化現象比較嚴重,可以采用二相溶劑逆流連續萃取裝置,這種方法適于體積較大的萃取  少量萃取產生的乳化,加醇,加熱,摩擦(鹽析不大適宜)都可以較方便的破乳;但如果是較大量的萃取,比如2~3l,產生了比較嚴重的乳化,我個人認為抽濾是**有效也相對快速的方法。在實驗中,為了保證萃取效率,我一般是在一張墊子上,水平滾動分液漏斗,每次振搖3分鐘,靜置幾分鐘后再振搖第二次,每次萃取振搖三次就差不多了,萃取效率可以保證,乳化也不會太嚴重  A.1、你可以現將氯仿用水飽和一下,然后再進行萃取,可能效果好一些。 2、加熱的方法,你把乳化層在水浴鍋上稍微加熱一下,注意不要長時間,這樣氯仿會揮發,同時也會使氯仿分解產生光氣,具有很大的毒性致癌的,對身體不好。  3、我認為是**有效的方法,是把乳化層放入離心管中。其實其它有機溶劑也會出現乳化的現象,你也可以這樣做,采取一定的離心速度。我這里采用的是3000r/min,離心時間5分鐘左右就可以了。當然,你的離心管的容量得大一些否則會裝不下溶液的。你離心完了以后再倒入干凈的分液漏斗中,進行分液這樣就可以了  B.1、加入低分子溶劑,如樓上提到的乙醇,甲醇都可以。具體的量在1~ 2ml/100ml就有比較好的效果了。以前我做實驗時,常常以為加入其他低分子溶劑后,改變了溶液的組成,萃取出來的東東可能不一樣了,其實不然?,F在我在一家比較大型的提取車間干過,知道了其實工業上的萃取過程不可能象實驗室一樣的**,我們用70%乙醇提取的溶液,經過減壓濃縮后,在乙醇含量還有3~5%的情況下就進入下一道工序:萃取。其實**后產品的收率還是挺高的。 3、如果你是實驗室小量操作,輕輕的顛倒7~8次就好了,沒有必要象作雞尾酒一樣用力,否則自討苦吃哦!  4、如果你的乳化層在水相和氯仿層中間,久久不散,你還可以將分液漏斗平放,小心超聲振蕩一會兒,會有較好的效果。  5、還有,你可以用:事先配制的、用水飽和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化現象會有所好轉。  我采用了兩種方法一般就可解決:1.沿著管壁加入幾滴無水乙醇,先讓其從一邊開始破乳,慢慢就可都分層!  2.將其倒入燒杯中在水浴中微微加熱(蓋上玻璃,透一點空隙),然后再放入分液漏斗中靜置一般就可分層了,我每次都能將他們很快就萃取開.  3.我還曾用過的方法是深冷凍法,效果不錯,方法是:將乳化液倒到燒杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷凍室過夜,水被冷凍后,取出慢慢融化,就破乳分層了,基夲上無須手忙腳亂。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷凍,如上述方法處理。加熱常將不穩定物破壞了。 乳化現象主要是由于所萃取物的酸堿度過強,或者所用溶劑密度過于接近,或者 所萃取溶液有較大的粘度造成的,對于不同原因造成的乳化,我們可以用不同方 法予以消除,下面簡單介紹幾種常用方法:  
        1,長時間靜置,一般會管用,但對于沒有耐心的同學,或者著急趕進度的同學不適用。  2,搖動分液漏斗,使其中液體形成漩渦,等到靜置時,大部分泡沫會沉降下來。 3,補加溶劑。這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,**好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。  4,加入乙醇。不用我多說,大家都知道這一招對表面活性劑類型的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦。  5,加入無機鹽或其飽和溶液。包括飽和食鹽水,硫酸銨,氯化鈣等等,剛才師姐已經建議了,不再多說。  6,加酸堿調節水相的pH值,**好使其接近中性。估計這一方法對剛才哪位同學會有幫助,你的體系中有KOH,用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下,估計會好起來。但是這一操作要控制好量,不可加過頭,特別是所分離物品種有對酸堿敏感的基7,以上方法還不行,建議將乳化層單獨分出,我們用必殺技將其解決! 7.1,將乳化層上離心泵分離,一招見效,永不復發。沒有離心泵?別急  7.2,將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水,抽濾會非常緩慢,并且有可能抽穿濾紙,強烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙!
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